玻璃化轉變溫度（Tg）是高分子材料（如橡膠）的重要參數，表征材料從玻璃態向高彈態轉變的溫度。該參數直接影響橡膠的低溫性能、彈性模量和應用場景。差示掃描量熱法（DSC）是一種廣泛用於測定Tg的技術，通過測量材料在加熱或冷卻過程中的熱流變化，準確捕捉相變溫度。

　　一、實驗原理　

　　麻豆成人精品国产免费通過對比樣品與參比物在程序控溫下的熱流差異，檢測材料的熱效應。當橡膠經曆玻璃化轉變時，其熱容（Cp）發生突變，表現為DSC曲線上的台階狀基線偏移（圖1）。Tg通常取曲線偏移的中間點或拐點。

　　二、實驗步驟　

　　1、樣品製備　　

　　1.1樣品選擇：取橡膠樣品（5-10 mg），避免雜質汙染。　　

　　1.2預處理：若樣品含增塑劑、填料等，需記錄成分；必要時進行退火處理以消除熱曆史。　

　　1.3密封裝樣：將樣品置於鋁製坩堝中壓緊密封，參比物使用空坩堝或惰性材料（如氧化鋁）。　　

　　2、設備選擇　

　　2.1儀器設備：DZ-DSC300L麻豆成人精品国产免费　

　　2.2儀器參數設置　

　　溫度範圍：通常設定為-100℃至50℃（視橡膠類型調整）。

　　升溫速率：推薦10-20℃/min（速率過快可能導致Tg偏移）。　

　　氣氛控製：氮氣氛圍（流速50-100 mL/min），防止氧化反應。　

　　基線校準：使用標準物質（如銦、錫）校準儀器。　　

　　2.3測試流程　

　　2.3.1 空白基線測試（空坩堝）。　

　　2.3.2 裝入樣品，運行加熱冷卻加熱循環（消除熱曆史）。　

　　2.3.3 記錄第二次加熱曲線以分析Tg。

　　2.4測量參考的標準

　　GB/T 19466.2-2004/IS011357-2:1999塑料 差示掃描量熱法 第2部分：玻璃化轉變溫度的測定　

　　GB/T 29611-2013 生橡膠 玻璃化轉變溫度的測定 差示掃描量熱法

　　三、數據分析　

　　Tg判定：在DSC曲線上，玻璃化轉變表現為台階狀變化。根據GB/T19466.2-2004/IS011357-2:1999標準，Tg取基線偏移中點的溫度。　

　　軟件處理：利用儀器配套軟件進行切線分析，確定起始點、中點和終點。

　　3.1影響測量結果的因素　

　　1. 升溫速率：速率過高可能導致Tg向高溫偏移，建議選擇10℃/min。　　

　　2. 樣品均勻性：填料或增塑劑分布不均會導致多重轉變峰。　　

　　3. 熱曆史消除：初次加熱需覆蓋材料熔點以上，再冷卻至低溫以消除加工熱曆史。　　

　　4. 水分幹擾：吸水性橡膠需預先幹燥，避免蒸發吸熱峰掩蓋Tg。

　　3.2 實際應用案例　

　　天然橡膠（NR）：典型Tg約為-70℃至-60℃。　

　　丁苯橡膠（SBR）：Tg範圍-50℃至-30℃，受苯乙烯含量影響。

　　氟橡膠（FKM）：Tg較高（約-20℃至0℃），需調整測試範圍至-50℃~100℃。　

　　差示掃描量熱法測定橡膠Tg的可靠方法，通過準確的測量，可為橡膠配方設計、質量控製和低溫性能評估提供關鍵數據。